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硬脂酸含量測定方法
來源: | 作者:上海優(yōu)選生物 | 發(fā)布時間: 2025-07-07 | 208 次瀏覽 | 分享到:
硬脂酸屬于長鏈飽和脂肪酸,是37種脂肪酸中的一種。在長鏈飽和脂肪酸中,主要有肉豆蔻酸,棕櫚酸,硬脂酸和花生酸。硬脂酸的化學(xué)式為C??H??O?,廣泛存在動物脂肪和某些植物油中,應(yīng)用于食品、化妝品、藥物、塑料和橡膠工業(yè)以及蠟燭制造等領(lǐng)域。硬脂酸在化學(xué)上相對穩(wěn)定,不易被氧化。不溶于水,稍溶于冷乙醇,加熱時較易溶解。微溶于丙酮、苯,易溶于乙醚、氯仿、熱乙醇等。

硬脂酸屬于長鏈飽和脂肪酸,是37種脂肪酸中的一種。在長鏈飽和脂肪酸中,主要有肉豆蔻酸,棕櫚酸,硬脂酸和花生酸。硬脂酸的化學(xué)式為C??H??O?,廣泛存在動物脂肪和某些植物油中,應(yīng)用于食品、化妝品、藥物、塑料和橡膠工業(yè)以及蠟燭制造等領(lǐng)域。硬脂酸在化學(xué)上相對穩(wěn)定,不易被氧化。不溶于水,稍溶于冷乙醇,加熱時較易溶解。微溶于丙酮、苯,易溶于乙醚、氯仿、熱乙醇等。


檢測方法:氣相色譜(GC)或氣相質(zhì)譜聯(lián)用


1.樣品皂化


精確稱取0.005g樣品,倒入15mL透明離心管,加入5mL 正己烷、3mL CH3OH-KOH(0.5mol/L)混勻,60℃烘箱中甲酯化30min,取出4000r/min 離心 10min,取全部上清,過 0.22μm 濾膜,待測。


2.色譜條件


可用DB-23的色譜柱,30mx0.25mmx0.25um,程序升溫,初始50℃保持1min,以25℃/min升到175℃保持0min,以4℃/min升到230℃保持10min。流速為1.3ml/min,氮?dú)夂蜌錃獾牧髁繛?0ml/min,空氣流量為300ml/min,分離比5:1。采用FID檢測器,檢測器溫度250℃,進(jìn)樣口溫度250℃,進(jìn)樣量1uL。


3.標(biāo)準(zhǔn)曲線


配制硬脂酸的標(biāo)準(zhǔn)母液,并進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶荻认♂?,覆蓋到樣本溶液可能的范圍。需要考慮到檢測限,稀釋倍數(shù)等。一般是5-7個濃度點(diǎn),依次進(jìn)樣到HPLC中,測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的各個濃度點(diǎn)的色譜峰。記錄各個標(biāo)準(zhǔn)峰的保留時間,對各個峰的面積進(jìn)行積分,擬合出標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到回歸方程。


4.樣品測定


將樣品溶液進(jìn)樣到HPLC中,根據(jù)保留時間找到樣品的硬脂酸的色譜峰。對峰面積進(jìn)行積分,并代入到回歸方程,計算出進(jìn)樣到HPLC的樣本溶液中硬脂酸的含量。


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